This study presents a comparative evaluation of pressurization, ultrasonication, and vacuum pretreatments for Iron(III) p-toluenesulfonate (FTS) oxidant incorporation into mesoporous silica, highlighting their relative effectiveness in promoting oxidant infiltration. The oxidant-pretreated silica samples were subjected to polypyrrole (PPy) coating via dynamic vapor phase polymerization (D-VPP) under identical reaction conditions to systematically investigate variations in pore utilization and resulting structural development. Electrochemical measurements revealed that the silica–PPy composite prepared using pressurization pretreatment exhibited the highest specific capacitance (648.6 mF g^-1) compared with those treated by ultrasonication (381.4 mF g^-1) and vacuum methods (350.0 mF g^-1). The enhanced capacitive performance is attributed to effective oxidant penetration into the pore channels during pressurization treatment, which enables higher PPy loading (10.1 wt%) and uniform growth within the mesoporous framework, thereby promoting more continuous electron transport pathways and improved electrolyte ion accessibility. These findings demonstrate that pretreatment conditions critically determine oxidant distribution and polymer growth inside the porous matrix.

본 연구는 메조기공 실리카 내로 Iron(III) p-toluenesulfonate(FTS) 산화제를 도입하기 위한 가압(pressurization), 초음파(ultrasonication), 진공(vacuum) 전처리 방법을 체계적으로 비교하여, 각 공정의 산화제 침투 효율과 그 효과를 정밀하게 평가하였다. 산화제로 전처리된 실리카는 동일한 반응 조건하에서 동적 기상 중합(dynamic vapor phase polymerization, D-VPP)을 이용하여 폴리피롤(PPy)로 코팅되었으며, 이를 통해 기공 활용도와 구조적 발달 양상의 차이를 규명하고자 하였다. 전기화학적 측정 결과, 가압 전처리를 적용한 실리카–PPy 복합체가 648.6 mF g^-1의 가장 높은 비정전용량을 나타내어, 초음파 처리(381.4 mF g^-1) 및 진공 처리(350.0 mF g^-1) 시료 대비 현저한 성능 향상을 보였다. 이러한 성능 증가는 가압 전처리 과정에서 산화제가 기공 채널 내부로 효과적으로 침투함으로써, 더 높은 PPy 적재량 (10.1 wt%)과 메조기공 구조 전반에 걸친 균일한 고분자 성장을 유도하고, 그 결과 효율적인 전도 경로가 형성되었기 때문으로 해석된다. 본 연구 결과는 전처리 조건이 다공성 매트릭스 내부의 산화제 분포와 고분자 성장 거동을 결정적으로 제어함을 보여주며, 에너지 저장 응용을 위한 다공성 호스트 재료 내 전도성 고분자 도입 전략을 정밀하게 설계하는 데 유용한 설계 프로토콜을 제공한다.

Keywords: vapor phase polymerization, polypyrrole, iron(III) p-toluenesulfonate, porous silica, pressure-assisted impregnation, electrochemical performance.